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卡爾費(fèi)休化工原料水分儀的測(cè)量誤差來(lái)源

更新時(shí)間:2020-09-22  |  點(diǎn)擊率:1020
  卡爾費(fèi)休化工原料水分儀主要用于測(cè)定石油、化工、醫(yī)藥、食品和電力等行業(yè)產(chǎn)品的水分含量。卡爾·費(fèi)休反應(yīng)的基本原理是:在非水溶劑體系中,碘、二氧化硫和微量水按照物質(zhì)的量1:1:1的比例反應(yīng)。
  卡爾·費(fèi)休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時(shí),通常用甲醇作為滴定溶劑,用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機(jī)堿和甲醇;滴定溶劑含有二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇,用于溶解樣品。
  除了測(cè)定樣品的性質(zhì),測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測(cè)定精度外,還必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題才能保證卡爾費(fèi)休化工原料水分儀的測(cè)定精度。
  1、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測(cè)量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
  2、卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來(lái)決定。
  3、卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方有:
  (1)依靠人的視覺(jué)觀(guān)察溶液顏色突變的目視法;
  (2)依靠觀(guān)察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
  (3)以永停終點(diǎn)法又稱(chēng)為死停終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
  4、滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素。
  5、在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻。
  6、卡爾費(fèi)休化工原料水分儀在進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測(cè)定結(jié)果,同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失。
  7、卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測(cè)定誤差。